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乙酸丁酯提纯方法
2015-05-25 14:26:54
1) 减压蒸馏法
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤，加入无水氯化钙干燥后蒸馏，当干燥要求严格时，可加入五氧化二磷干燥、过滤，在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次，再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
1—水浴;2—1000 ml克莱森烧瓶; 3—毛细管; 4—温度计;0～ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加热圈; 8—接调压变压器; 9—接真空泵;
a、b—两通活塞; c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中，联结蒸馏装置，打开活塞a、b、c，启动真空泵抽出系统内的空气，当系统内压力达到7998Pa时，接通恒温水浴电源，温度控制在60～70℃，蒸馏速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml后，关闭活塞a，使活塞 c接通大气，卸下接受瓶，弃去首段馏出液，装好并接通c，使接受瓶与泵接通，蒸馏继续进行，当蒸出300～350ml馏出液时停止蒸馏，此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定，应以蒸馏速度为准。
(2) 乙酸丁酯的回收
将使用过乙酸丁酯废液，在分液漏斗中水洗几次，然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色，再用水洗几次，再按(1)蒸馏提纯。 |
