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冰醋酸分析检测方法
2015-05-28 14:38:15
方法名称：冰醋酸—冰醋酸的测定—中和滴定法
应用范围：该方法采用滴定法测定冰醋酸中冰醋酸的含量。
该方法适用于冰醋酸。
方法原理：供试品加新沸过的冷水与酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算冰醋酸的含量。
试剂：
1. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）
36%乙酸
36%乙酸
2. 酚酞指示液（酚酞指示液不变色）
3. 基准邻苯二甲酸氢钾
4.紫色石蕊溶液（紫色石蕊溶液变红）
仪器设备：
试样制备：1.氢氧化钠滴定液（1mol/L）
配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
标定：取在105℃干燥*恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定*溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步骤：取供试品约4mL，置称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定，加新沸过的冷水40mL与酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于60.05mg的C₂H₄O₂。
注：“精密称取”系指称取重量应准确*所称取重量的千分之*。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
